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氫氣做載氣時對氣相色譜儀分析結果的影響

作者:lcspy     發表時間:2016-05-07 08:31:54


   氫氣做載氣時對氣相色譜儀分析結果的影響

一、氫氣做載氣對柱效的影響:

    氣相色譜儀做分析時,載氣對柱效的影響主要表現在組份在載氣的擴散系數(Dg)上,而組份的擴散系數(Dg)又影響分子的縱向擴散系數(B)和氣相傳質想的系數(CgDg正比于B 、反比于Cg ,從而影響柱效和分析時間。載氣種類的選擇,主要考慮其對Dg的影響。

Dg與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dg 。因此根據Van Deemter方程可知

1)渦流擴散項A與載氣流速無關

2)當載氣流速μ小時,分子擴散項對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如氮氣、氬氣,可使組分的擴散系數Dg 較小,從而減小分子擴散的影響,提高柱效

3)當載氣流速μ較大時,傳質阻力項對柱效的影響起主導作用,因此選用分子量較小的氣體,如氫氣、氦氣作載氣可以減小氣相傳質阻力,提高柱效

因此,要使理論塔板高度H*小、柱效**,必有一**流速μ**(即μopt )。載氣種類和**線速度(μopt )、理論塔板高度(H)、有效塔板高度(Heff)、理論塔板數(N)和有效塔板數(Neff)之間的關系

經過試驗我們得出氫氣的效果**,但由于氫氣屬于輕載氣和有一定危險性的易燃、易爆氣體,在強調分析速度時,可選擇氫氣作載氣,但**在符合檢測器工作要求并保證**的前提下使用我建議使用高純氫氣發生器,可以大大提高氫氣作為載氣的**性)。

二、氣相色譜儀氫氣做載氣的幾個優點:

1)縮短分析時間氫氣本身粘度小,傳質阻力小

2)優化檢測器的靈敏度TCD因為熱容,靈敏度會比氫氣差)

3)柱效高

4)氣體的價格便宜

5)優化基線,穩定性好(在高靈敏度檔位做樣時,效果顯著)

6)峰型好,能消除部分雜峰的干擾(樣品為高聚物、雜質較多時)

7)可以降低柱溫來保護色譜柱的使用壽命

三、氫氣和氮氣做載氣的區別

   分析同樣的樣品分析,在使用氫氣作為載氣后,可以降低柱溫來保護色譜柱的使用壽命。而用氮氣作載氣分析,則需要提高柱溫才能達到其分離效果,較高柱溫,會縮短色譜柱的使用周期。用氫氣作為載氣分析利于樣品的分離,氮氣惰性強,與物質較為黏連。

四、氫氣做載氣的注意事項

1)定期嚴格檢查個連接點的氣密性,防止泄漏

2)尾氣和分流放空氣一定要引到室外

3FID用氫氣做補充氣時,補充氣壓力要小。

五、氣相色譜儀氫氣做載氣時在各檢測器中的應用

   1)TCD檢測器

為了提高檢測器的靈敏度,使用熱導池檢測器(TCD)時,應該選用與待測組分熱導率差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。氫氣做載氣時檢測器TCD)的靈敏度、線性范圍和穩定性好,載氣價格便宜。

    2)FID檢測器

     為了提高穩定性和線性范圍,結合成本考慮,氫火焰離子化檢測器(FID)常用分子量大的氮氣作載氣,但有些樣品氮氣做載氣效果更好一些。有興趣的可以試一下氫氣做載氣的時候,燃燒氣 也是氫氣,尾吹可以用氮氣(也可以直接把氮氣和氫氣的連接直接換過來使用,然后降低補充氣壓力,僅限FID

   3)ECD檢測器

為了避免基流下降而影響靈敏度,電子捕獲檢測器(ECD)常用高純氮氣(99.999%)或氬氣(加入5%~10%的甲烷)作載氣。因氮氣分子截面積大易擁有更大的基流,價格更便宜,并能更好地適應多維色譜系統,因此氮氣使用更普遍。在電子捕獲檢測器使用一段時間后基線不好或檢測器污染時就需要使用氫氣做載氣,在高溫的條件下活化電子捕獲檢測器

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