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魯創采用頂空氣相色譜法檢測汽油中的含氧化合物

作者:lcspy     發表時間:2016-09-06 15:51:42
山東魯創采用頂空氣相色譜法檢測汽油中的含氧化合物
 汽油中含氧化合物的檢測已經有NB/SH/T 0663-2014的規定,但該方法以下缺點:利用十通閥反吹死體積大;對高沸物汽化室、柱子損壞嚴重;基線不好;還需要高溫,整體降低了儀器的使用壽命。現我們滕州市魯創分析儀器有限公司對該方法進行了優化,采用頂氣相色譜儀分析汽油中含氧化合物

一、實驗儀器及條件

GC-9870氣相色譜儀  

汽化室:120℃   檢測器:150

載氣:0ml/min   分流:1:50

色譜柱:DB-1    

柱室:60℃,保持10min20/min升溫至120℃,保持5min

ASL-6890頂空進樣器

樣品室:90℃   閥箱:70℃   管線:90

載氣:0.02MPa   加壓0.05MPa

二、實驗方法及樣品制備

    高度內標法

內標物:乙二醇二甲基醚(DME

定性:取一個空頂空瓶將其封號,用10ul的進樣針加入10ul的標準品(外購),頂空進樣器加壓進入氣相色譜儀,經毛細管柱分離,確定各組分的出峰時間;或用各單體的色譜純依次加入頂空進樣確認出峰時間。

標準品制備的方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.2校正樣品的制備”這里不再贅述。

定量:樣品的配制方法同NB/SH/T 0663-2014中的“12.3定量校正”這里不再贅述。配制完樣品后,移取0.1ml樣品加入頂空瓶中,封蓋,30min后進樣即可。

樣品制備

稱取0.5g內標物加入25ml容量瓶,然后加入10g汽油,將樣品充分混勻,移取0.1ml樣品加入頂空瓶中,封蓋,30min后進樣即可。

三、注意事項

1、頂空瓶中的加入的樣品量,不能過多,否者壓力過大易爆。

2、每個頂空樣品只能做一次。

3、頂空啟動時間和程序升溫時間要同步。

四、方法優點

1、實驗效率高,重復性好。

2、汽油中的高沸物和雜質不會進到氣相色譜儀系統中,更好的保護了汽化室和色譜柱不受污染。

3、氣相色譜儀基線好,樣品的峰型好。

4、實驗溫度低延長氣相色譜儀的使用壽命。


五、方法缺點


烷烴等物質不能放空,前期的雜質峰較多。 

技術支持:

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